分析方法用手工从荧光灯玻璃碎片上刮下磷薄层，并将粉末直接移入密闭容器中，转动容器，彻底混合样品，用此法收集被汞污染的磷约100～150mg.用自动取样机的聚乙烯容器称取其纯度早已测过的磷样10～40mg，制成浆样，再加入0.05%HNO3作液体介质，浆样的最后体积约1ml.我们研究了V/V因子（固体体积/稀释剂体积），将浆料与硝酸钯混合（每g浆样中钯的质量为50g），每次测定前用超声波粉碎机粉碎10s或旋转混合（30s）均匀。浆样取样之前，直接用自动取样机容器进行混合，这样可以最大限度地消除由于固体沉降引起的误差。将20l浆样喷入电热雾化器，全部测定都以背景校正峰面积（积分过的吸收率）为基准，在雾化过程中采用停气方式以防止分析物损失，最后应用标准加入法进行校正。采用钯改良剂的时间―温度程序的基本实验条件和参数列于。 用浆样ETAAS法测定Hg的仪器参数特性参数波长，nm253.6光谱带通，nm0.7汞灯电流，mA3.5净化气体氩气干燥温度，℃（括号内为干燥时间）105（30s）200（40s）雾化温度，℃1900清洗温度，℃2450积分时间，s10样品体积，l20浆料浓度范围，%m/V1～4倾斜时间2s等份浆料悬浊液或澄清液1浆样的稳定性我们研究了浆样的稳定性（吸收率信号与时间的关系）。用超声波搅拌浆样，在特定时间，即搅拌5s、10s……后立即喷入石墨炉。 每次测定都重复3次，对于用0.1moll-1Na2S和2moll-1HNO3制成的浆样，其分析信号的平均值示于（最高信号的百分数）。在0.05%HNO3中的浆样，稳定试验结果相似。磷浆样显示出快速沉降的明显趋势，与所用液体介质无关。不能使用聚乙烯醇或聚乙二醇等稳定剂，因其背景信号太大，没法校正，而且它们不活泼的有机基体不可能完全裂解。因为磷迅速沉降，浆料的机械混合（旋转混合）不是很有效。在取样之前直接用超声波匀质化，可更有效地混合以加大分析信号的重现性。用实验方法使超声搅拌时间优化。超声波匀质化时间太长可能产生聚集过程并降低分析信号的再现性。实验发现，这里使用的超声波粉碎机和在自动取样机容器（浆样体积接近1ml）中直接超声搅拌，超声处理的最佳时间在低功率水平时约为10s.使用较大功率的取样器并无优点，因为浆料加热太快。必须考虑到，输入到探针的功率从设备到设备不是恒定的，常需主观调谐。 汞的分布与液体介质采用不同的液体介质液固相之间的汞分布不同。例如，用Na2S作液体介质，汞由固相萃入液相，这可能是由于生成硫化物络合物的缘故。另一方面，硫化钠使汞分析信号显著移动并减弱。有人观测到可用17.5%HNO3从海洋沉积物样品中全部萃取汞。用较稀的2moll-1（约12.5%）的HNO3，也看到汞从磷中萃入液相中，但程度较低。用2moll-1HNO3作液体介质导致汞峰形状损坏，这可能是由于磷基质的部分组份萃入液相，产生了更大的干扰，高浓度的HNO3也会影响背景大小和石墨管的寿命，而且会降低钯改良剂的效率。因此，最后选用0.05%HNO3作液体介质。 浆样中分析物的分布浆样液态部分浓度%固态部分浓度%在水中0100在0.05%HNO3中0100在0.1moll-1NaS中4159在2moll-1HNO3中1684液态部分浓度是在离心12min后测定的。用钯改良剂。雾化所得汞的分析信号：A为在2moll-1HNO3中的磷浆（～2.2%m/V）；B为在0.1moll-1Na2S中的磷浆（～2.2%m/V）；C为含钯的水溶液汞标样（200ngml-1）；D为在0.05%HNO3中的含钯磷浆（～2.2%m/V. 钯改良剂以前，在用ETAAS法测定溶液中的汞时，曾使用钯改良剂，以使用较高的热预处理温度（达到400℃）且增强了分析信号。为了确定钯改良剂的最佳量，进行了一系列测定。观测到钯量在1.0～2.5g（在一种浆样中）范围内变动，峰面积无明显变化。 结论为了有效地测定卤磷酸盐基体中的汞，必须使用标准加入法并添加硝酸钯作化学改良剂。如果使用超声波混合并适当优化，会大大提高浆样的均匀性。我们认为该测汞法的重复性是令人满意的。实际样品的测定结果与样品湿法溶解后用CVASS法所得结果和钯磷的固态样品直接送入环腔石墨管的另一种ETAAS法的结果十分一致。本法简便且快捷，可成功地用于控制荧光灯玻璃碎片的热利用（使用配有标准石墨炉的AAS光谱仪），同时可用于快速检测玻璃碎片造成的汞污染。
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