摘要： 在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的草酸钠还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。
关键词：高锰酸钾法；耗氧量
1 前言
1.1 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 1.2 对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 1.3 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法
2 实验方法、设计和材料
测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰，因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用： 4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 剩余的KMnO4用Na2C2O4还原： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。 主要试剂：KMnO4：0.002mol/L；Na2C2O4：0.005mol/L；H2SO4：1:3；1:5。 实验步骤 1. 0.005mol/L Na2C2O4标准溶液的配制 将Na2C2O4于100-105℃干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。 2. 0.002mol/L KMnO4溶液的配制及标定 称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在微沸状态1h，冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。 用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中，加入1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85℃，用KMnO4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。 3.水样中耗氧量的测定 用移液管准确移取100.00ml水样，置于250ml锥形瓶中加10ml 1:5 H2SO4，后放在电炉子上加热至微沸，再准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4溶液，立即加热至沸并持续10min，取下锥形瓶，趁热用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液、摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液，趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行滴定三次，记录数据。 4.空白样耗氧量的测定 用移液管准确移取100.00ml蒸馏水，置于250ml锥形瓶中，后操作如同3号操作，记录数据。 数据处理 1. 0.002mol/L KMnO4溶液的标定
同理可得：= = . = 绝对偏差： 同理可得：
2.水样中化学耗氧量（COD）的测定
3 实验结果
同理可得：= = . 水样中COD含量： 同理可得： . 绝对偏差： 同理可得：
4 实验结果与讨论
误差分析： 1、如果温度超过85℃时，草酸钠会分解，影响实验结果。 2、滴定的时候温度太高，部分草酸钠可能分解，影响实验结果。 3、在取10ml水样时用25ml移液管移取4次会引起一定的实验误差。 注意事项： 1.煮沸时，控制温度，不能太高，防止溶液溅出。 2.严格控制煮沸时间，也即氧化－还原反应进行的时间，才能得到较好的重现性。 3.由于含量较低，使用的KMnO4溶液浓度也低（0.002M），所以终点的颜色很浅（淡淡的微红色）因此注意不要过量了。 4.本次实验配制0.005M Na2C2O4和稀释都要用到容量瓶，所以要注意容量瓶的操作。 5.标液用自己配制的稀释，准确称取25.00ml到250ml容量瓶中。 6.高锰酸钾法适合用测定地表水、引用水和生活污水。
5 实验结论
水样中化学耗氧量（COD）的值为2.3757mg/L
参考文献
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